Государственная фармакопея Республики Беларусь -
Скачать (прямая ссылка):
0,53 мм, покрытая слоем макрогола 20 000 2-нитротерефталата Р
толщиной 1,0 мкм;
- газ-носитель - гелий для хроматографии Р;
- скорость газа-носителя - 10 мл/мин;
- температура колонки и скорость подъема температуры - по следующей программе:
Время (мин) Температура Скорость Примечания
(°С) подъема
Колонка 0-2 40 30 Изотермичес- кий режим
2-7.3 40^200 Линейный градиент
7.3-10.3 200 температуры
Изотерми
ческий режим
Инжектор 200
Детектор 300
Хроматографическая система считается пригодной, если коэффициент разделения пиков 2-этилгексановой кислоты (первый пик) и внутреннего стандарта составляет не менее 2,0.
Содержание 2-этилгексановой кислоты в процентах вычисляют по формуле:
Ат ¦ IR ¦ mR ¦ 2 AR • It * тт
где:
at - площадь пика 2-этилгексановой кислоты на хроматограмме испытуемого раствора;
ar - площадь пика 2-этилгексановой кислоты на хроматограмме раствора сравнения;
IT - площадь пика внутреннего стандарта на хроматограмме испытуемого раствора;
/R - площадь пика внутреннего стандарта на хроматограмме раствора сравнения;
mT - масса навески испытуемого образца, взятая для приготовления испытуемого раствора, в граммах;
mR - масса навески 2-этилгексановой кислоты, взятая для приготовления раствора сравнения, в граммах.
# 2.4.29. ЦИНК
К 10,0 мл раствора испытуемого образца, приготовленного, как указанно в частной статье, прибавляют 2,0. мл раствора кислоты хлористоводородной Р1 и 0.2 мл раствора калия ферроцианида Р.
Параллельно готовят эталон с использованием вместо испытуемого раствора 10 мл эталонного раствора цинк-иона (5 ppm Zn), который готовят путём разведения водой Р в 1000 раз эталонного раствора цинка (5 мг/мл Zn) Р.
Через 10 мин опалесценция испытуемого раствора не должна превышать опалесценцию эталона.
Примечание. В случае появления в испытуемом растворе синего окрашивания, мешающего нефелометрическому сравнению, следует предварительно отделить железо. Для этого к раствору испытуемого вещества, нагретому до кипения, прибавляют раствор аммиака разведённый Р1 до появления отчётливого запаха и смесь фильтруют. Объём фильтрата доводят водой Р до необходимой концентрации и используют для испытания на цинк по описанной выше методике.
# 2.4.30. ЛЕГКО ОБУГЛИВАЮЩИЕСЯ ВЕЩЕСТВА
Если в частной статье нет других указаний, количество испытуемого образца, указанное в частной статье (тонко измельчённого, если оно находится в твёрдой фазе), небольшими порциями помещают в пробирку из бесцветного стекла, устойчивого к действию кислоты серной, содержащую указанное в частной статье количество серной кислоты (95,0+0,5%, об/об). Пробирку предварительно промывают кислотой серной Р, затем водой Р и высушивают.
Смесь перемешивают стеклянной палочкой до полного растворения испытуемого вещества, оставляют на 15 мин, если в частной статье нет других указаний, и сравнивают окраску полученного раствора с окраской указанного в частной статье эталона, помещенного в аналогичную пробирку из бесцветного стекла.
Примечание. Для получения кислоты серной (95..0+0,5%, об/об) серную кислоту Р прибавляют к определённому объёму воды Р, необходимому для достижения указанной концентрации.
2.5. МЕТОДЫ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ
2.5.1. КИСЛОТНОЕ ЧИСЛО
Кислотным числом 1А называют массу (в мг) калия гидроксида, необходимую для нейтрализации свободных кислот, содержащихся в 1 г испытуемого вещества.
Около 10,00 г или указанную в частной статье навеску испытуемого вещества (г) растворяют в 50 мл смеси равных объемов спирта Р и эфира Р, предварительно нейтрализованной 0,1 М раствором калия гидроксида, если нет других указаний в частной статье, используя в качестве индикатора 0,5 мл раствора фенолфталеина Р1.
# Если испытуемое вещество в целях консервации было насыщено углерода диоксидом Р, перед взвешиванием его выдерживают в выпарительной чашке в течение 24 ч в вакуум-эксикаторе.
# Если испытуемое вещество не растворяется в смеси растворителей, к колбе присоединяют обратный холодильник и слегка нагревают на теплой водяной бане при постоянном перемешивании до растворения вещества. Затем прибавляют 0,5 мл раствора фенолфталеина Р1 и титруют 0,1 М раствором калия гидроксида до появления розового окрашивания, не исчезающего в течение 15 с.
# Если объем 0,1 М раствора калия гидроксида, требуемый для титрования, менее 2 мл, то соответствующим образом увеличивают массу навески испытуемого вещества или используют разбавленный титрант (в последнем случае вносят соответствующие изменения в формулу расчета).
